微波消解在進行重金屬的檢測過程中，前處理作為*的部分，前處理效果的好壞直接影響到檢測數據的準確性。目前重金屬檢測的前處理方法主要有：微波消解、濕法消解、干灰化等。
微波消解以砷的測定為例，GB/T5009.11標準上前處理方法是濕法消解與干法消化，而干法消化的方法比較煩瑣，需要馬弗爐，而且過程中需要用到多種試劑，難免會有帶入污染的可能性。因此，這里就只對比濕法消解與微波消解。
微波消解對兩個遼寧大米樣品（種類與批號一樣）進行處理，由消解結果可以看出，大米在180℃溫度下僅用硝酸作為消解液，就可以得到很好的消解結果。
微波消解系統的主要問題是樣品的消解量較小，在前期掌握了大米在消解過程中溫度上升的規律后將樣品消解量增加到0.5g左右，硝酸量增加至10mL。
濕法消解采用的是硝酸與高氯酸（4:1）的混合酸，溫度采用從100℃逐步上升的方式進行。
此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體，但耗時較長，而且所用到的高氯酸必須要趕盡，否則在上機測定的時候，反應容易使儀器的管道堵塞。
稱取經粉碎過的樣品2.50g(稱樣量依據試樣含量酌情增減)于25mL具塞刻度試管中，加鹽酸(1+1)溶液20mL，混勻。置于60℃水浴鍋18h，其間多次振搖．使試樣充分浸提。
取出冷卻，脫脂棉過濾（實際用的濾紙過濾），取一定量的濾液于容量瓶中，加碘化鉀-硫脲混合溶液，加水定容。放置10min后測試樣中無機砷。同時做試劑空白試驗。過濾前一定要用鹽酸(1+1)溶液定容至25mL。
微波消解大米中的無機砷
更新時間：2021-09-24
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